CAS: 17455-13-9
الاسم: 18-Crown-6
1،4،7،10،10،13،16-سداسي مكوساتاسليوكاستاديكان؛ [18] تاج - 6؛ 18-crown-6؛ 18-crown 6-Ether؛ 18-crown الأبرياء - 6؛ crown-18-5- eth إيه؛
علامة تجارية:
sinograceرقم الصنف.:
FC-035دفع:
L/C、D/A、D/P、T/T、MoneyGram、Paypal other.أصل المنتج:
China Anhuiاللون:
colorless crystalميناء الشحن:
Shanghai and other portsالمهلة:
15-25 Daysمعلومات اساسية
CAS: 17455-13-9
الاسم: 18-Crown-6الفهرس المادي
مظهر و خصائص: الكريستال عديم اللونحماية المعلومات
RTECS الرقم: mp4500000طرق الإنتاج و ApplicationProduction طريقة
1.it عادة ما تكون مستعدة من قبل William طريقة توليف لين، وهذا هو، رد فعل الكوكسيد والألكيل هاليد. 2. اصنع مكرر (2 - كلوريو إيثيل) الأثير في 1 لتر ثلاثة الرقبة قارورة مجهزة بالحبر، مكثف الجزر، ميزان الحرارة وترقيب القمع، مكان 63.7 g (0.6 مول) Diethylene Glycol، 400 مل البنزين، 102.8 g (1.3 مول) Adixa، 155 جرام (1.3 مول) كبريتيت تمت إضافة كلوريد قطرة داخل 1.5 ساعات أثناء التحريك 75 درجة مئوية استمر في الارتجاع لمدة 12 ساعة، تحمض مع هيدروكلوريك حمض إلى الرقم الهيدروجيني = 2، منفصلة المرحلة العضوية، وجافة مع الصوديوم اللامائي كبريتات. مرشح، تتبخر المذيبات والتقطير تحت ضغط منخفض لجمع 50-52 ℃ / 5-8mm الكسر للحصول على 76 غراما (86٪) من مكرر (2-كللو إيثيل) الأثير، 3. 2. جعل 18 تاج وجهاز 6 نفسه كما أعلاه. في 3 لتر ثلاثة الرقبة قارورة مكان 416 غرام (حول 6.3 عدد الشامات) من 85٪ هيدروكسيد البوتاسيوم الحبيبية، 243 غرام (1.25 الشامات) tetraethylene glycol، و 1 لتر من tetrahydrofuran. بعد التسخين ببطء لمدة 15 دقيقة، تحت التحريك قوي حل 447 G (3.125 مول) من مكرر (2-كللو إيثيل) الأثير و 150 مل من Tetrahydrofuran كان وأضاف. استمر في الارتجاع لمدة 18 ساعة تحت التحريك. كان السائل مقطوعا تحت ضغط منخفض، وكان الملاط البني المتبقي مع 750 ML من Dichloromethane. تصفية وغسل الملح الصلب مع 100 مل من Dichloromethane. الجمع بين محلول المرشح ومحسول، إضافة كبريتات المغنيسيوم إلى جاف. مرشح، التركيز تحت ضغط منخفض، ثم تقطر تحت ضغط منخفض في وجود النيتروجين لجمع جزء صغير من 110-120 / 0.2mm (ل). إعداد 1،8-Dichloro-3،6-Dioxa-Octane بالإضافة إلى ثلاثة باستثناء أن Glycol يستبدل Diethylene غليكول، والباقي هو نفسه إعداد مكرر (2-كللوري إيثيل) الأثير. (2). النظام 18-Crown-1 6 جهاز هو نفسه أعلاه. في 3 لتر ثلاثة الرقبة قارورة مكان 112.5 G (102 ML، 0.75 مول) من Triethylene غليكول و 600 مل من Tetrahydrofuran، وإضافة 60٪ حل هيدروكسيد البوتاسيوم تحت التحريك (The 109 G من 85٪ (1.65 مول) يتم حل هيدروكسيد البوتاسيوم الحبيبية في 70 مل من المياه. '' بعد التدفئة ببطء وتحريك بقوة لمدة 15 دقيقة ، بدأ الحل لتغيير اللون وتتشكل بشكل تدريجي مظلما البني إضافة 140.3 G (0.75 مول) 1،8-Dichloro-3،6-Dioxane محلول من أوكتان في 100 مل من Tetrahydrofuran هو ارتداد تحت التحريك القوي 18-24 ساعات. بارد، تتبخر معظم المذيبات تحت ضغط منخفض، ثم أضف 500 مل من Dichloromethane لتخفيف البني المتبقي مرشح مع الرمال الأساسية القمع، غسل مع Dichloromethane، جمع بين الترشيح والغسول، وإضافة كبريتات المغنيسيوم اللامائية إلى جاف الترشيح، ارتفاع فراغ التقطير بعد التركيز تحت ضغط منخفض، جمع 100-167 ℃ / 0.2mrn الكسر، الكسر الرئيسي يحتوي على 76-78 G (38-44٪) 18-Crown-6 الخام المنتج. من خلال تقطير دقيق و إعادة التبلور (أو لتر، أو كروماتوج Raphy)، المنتجات المنقى يمكن أن تكون تم الحصول عليها. تنقية في 250 ML Erlenmeyer قارورة، Place 50 G من 18-Crown-6 منتج الخام، 100 مل من الكحول الإيثيلي وقضيب التحريك المغناطيسي، ثم تثبيت كلوريد الكالسيوم في التجفيف أنبوب. تم تخفيف الخليط في ملاط، وسخانه على طبق ساخن يذوب، ثم تبرد في درجة حرارة الغرفة تحت التحريك القوي، مما يتيح بلورات بيضاء غرامة (تاج إيثيل سري مجمع) إلى تسوية. بعد وضعه في الثلاجة لمدة 24 إلى 28 ساعة، دعها تقف في حمام بارد عند 30 درجة مئوية لجعل المعقدة ترسبها كاملة كما هو الحال ممكن. تصفية بسرعة في الأمونيا مملوءة مربع التجفيف أو مملوء بالنيتروجين القمع، غسل البلورات الرطوبة مع كمية صغيرة من الأسيتونيتريل البارد، ثم نقل إلى قارورة مستديرة تصل إلى 200 مل مجهزة أنبوب للغاز مع مكبس ومحرك مغناطيسي، ودرجة الحرارة هي 0.1-0.5 دافئة في فراغ ممحقوق النشر © 2015-2024 Anhui Sinograce Chemical Co., Ltd..كل الحقوق محفوظة.مشغل بواسطة dyyseo.com
top